速冻水果和蔬莱的矿物杂质测定方法
本标准参照采用国际标准ISO 762一1982《果蔬制品中矿物杂质含量的测定》。
1 主题内容和适用范围
本标准规定了速冻水果和蔬菜矿物杂质测定方法。
本标准适用于速冻水果和蔬菜的矿物杂质含量的测定。
2 原理
用漂浮法分离有机物质并用沉积法分离重的杂质,在600℃高温电阻炉中灼烧沉积物, 将所得残留物称量。
3 试剂
试剂均用分析纯,所用水为蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 氯化钠：15％(m/m)溶液;
3.2 硝酸银：17 g／L溶液。
4 仪器
4.1 捣碎机；
4.2 无灰滤纸；
4.3 坩埚；
4.4 高温电阻炉：600±10℃；
4.5 干燥器：带有效干燥剂；
4.6 分析天平；
4.7 烧杯：2000 mL；
4.8 漏斗。
5 样品及坩埚的制备
5.1 样品的制备
包装在500g以下的样品,取整个包装。将样品置于密闭的器皿中解冻,定量转移至2000mL烧杯中。必要时可以将样品捣碎,大于500g包装的样品在解冻前取有代表性的样品500g。
5.2 坩埚的制备
将洗净的坩埚移入600±10℃高温电阻炉中灼烧1h,冷至200℃以下后取出,移入干燥器中冷却至室温,称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.0002g为恒量。
6 测定
6.1 分离
将样品移入2000 mL烧杯中,加水至刻度,用玻璃棒充分搅拌后,静置约10min,然后将上层水倾入第二个2000 mL烧杯中,分别加水于第一、第二烧杯中,混合,搅拌,静置10min,然后将第二烧杯上层水倾入第三个2000 mL烧杯中,第一烧杯的上层水倾入第二烧杯中。小心地重复这些操作,将第三烧杯上层液倾入排水槽,直至全部漂浮的果蔬有机物弃去,收集全部沉积物于第一烧杯中。
将温的氯化钠(2.1条)溶液加入沉积物中,使有机杂质漂浮,沉积物沉淀,再用温水充分洗涤沉积物除去氯化钠,以硝酸银(2.2条)溶液检验洗液无氯离子为止,再将沉积物定量地转移至无灰滤纸上。
6.2 灰化
将滤纸连同沉积物移入坩埚(5.2条)中,在电炉上炭化,至无烟,再移入600±10℃高温电阻炉中灼烧1h,冷至200℃以下后取出,移入干燥器中冷却至室温,称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.0002g为恒量。
7 结果表示
m2-m1
X ＝────×10**6
m0
式中：X--矿物杂质含量,mg/kg；
m0--样品的质量, g；
m1--坩埚的质量, g；
m2--坩埚和矿物杂质的质量,g。
━━━━━━━━━━━
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部副食品局提出。
本标准由北京市食品研究所负责起草。
本标准起草人李卫东。
本标准等效采用联合国食品法规委员会颁布的CAC54-1974《速冻水果和蔬菜矿物杂质的测定》。
1 主题内容和适用范围
本标准规定了速冻水果和蔬菜矿物杂质测定方法。
本标准适用于速冻水果和蔬菜的矿物杂质含量的测定。
2 原理
用漂浮法分离有机物质并用沉积法分离重的杂质,在600℃高温电阻炉中灼烧沉积物, 将所得残留物称量。
3 试剂
试剂均用分析纯,所用水为蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 氯化钠：15％(m/m)溶液;
3.2 硝酸银：17 g／L溶液。
4 仪器
4.1 捣碎机；
4.2 无灰滤纸；
4.3 坩埚；
4.4 高温电阻炉：600±10℃；
4.5 干燥器：带有效干燥剂；
4.6 分析天平；
4.7 烧杯：2000 mL；
4.8 漏斗。
5 样品及坩埚的制备
5.1 样品的制备
包装在500g以下的样品,取整个包装。将样品置于密闭的器皿中解冻,定量转移至2000mL烧杯中。必要时可以将样品捣碎,大于500g包装的样品在解冻前取有代表性的样品500g。
5.2 坩埚的制备
将洗净的坩埚移入600±10℃高温电阻炉中灼烧1h,冷至200℃以下后取出,移入干燥器中冷却至室温,称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.0002g为恒量。
6 测定
6.1 分离
将样品移入2000 mL烧杯中,加水至刻度,用玻璃棒充分搅拌后,静置约10min,然后将上层水倾入第二个2000 mL烧杯中,分别加水于第一、第二烧杯中,混合,搅拌,静置10min,然后将第二烧杯上层水倾入第三个2000 mL烧杯中,第一烧杯的上层水倾入第二烧杯中。小心地重复这些操作,将第三烧杯上层液倾入排水槽,直至全部漂浮的果蔬有机物弃去,收集全部沉积物于第一烧杯中。
将温的氯化钠(2.1条)溶液加入沉积物中,使有机杂质漂浮,沉积物沉淀,再用温水充分洗涤沉积物除去氯化钠,以硝酸银(2.2条)溶液检验洗液无氯离子为止,再将沉积物定量地转移至无灰滤纸上。
6.2 灰化
将滤纸连同沉积物移入坩埚(5.2条)中,在电炉上炭化,至无烟,再移入600±10℃高温电阻炉中灼烧1h,冷至200℃以下后取出,移入干燥器中冷却至室温,称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.0002g为恒量。
7 结果表示
m2-m1
X ＝────×10**6
m0
式中：X--矿物杂质含量,mg/kg；
m0--样品的质量, g；
m1--坩埚的质量, g；
m2--坩埚和矿物杂质的质量,g。
━━━━━━━━━━━
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部副食品局提出。
本标准由北京市食品研究所负责起草。
本标准起草人李卫东。
本标准等效采用联合国食品法规委员会颁布的CAC54-1974《速冻水果和蔬菜矿物杂质的测定》。
